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天友利颜色检测学院之色谱的反冲技术

2010-12-23

天友利颜色检测学院之色谱的反冲技术
这种技术是利用切换阀使在色谱柱中的流动相流动的方向颠倒，即原来柱的流动相入口变成出口，原来柱的流动相出口变成入口。色谱反冲技术的流程：先是通过进样器进入样品，样品沿着（→）进入色谱柱，若扳动切换阀，改变流动相的流向，样品沿着（→）退出色谱柱。
在什么情况下采用反冲技术呢？
例1 当样品中含有多种不同性质的组分，甚至其中还含有同系物时，如果只要求测定保留时间稍小的几种组分，而对后面保留时间长的一连串的同系物组分只要测定其总量，这时可采用后面的同系物按原速度返回，心一个同第物总含量的色谱峰从原来色谱柱进口出来。这种情况常在环境样品检测中出现。可以节省很多的分析时间。
在特定的环境中要求测定大气中的H2、O2、N2、CH4和CO出峰后，有机同系物没完没了地出峰。采用程序并温法，某些有机物在升至高温下才能出峰，涂渍在载体上的固定液会在高温下流出。必用其它色谱方法，H2、O2、N2难以分开。在H2、O2、N2、CH4、CO出峰以后采用反冲技术，后面出一个同系物总的色谱峰。可用同系物的某一组分标定同系物的总含量。
例2 必须分析的组分出峰以后，其它不要求分析组分保留时间很长，可用反冲技术在短时间内把这样不必要的组分很快反冲出去。
抗生素药物头孢噻肟钠中的二聚体是有害物质，有药后产生毒副反应，必须控制在很低水平。用凝胶色谱法检测头孢噻肟钠中二聚物的含量。二聚物的分子量大于头孢噻肟钠，很快被子洗脱出来，而小分子的头孢噻肟钠钻进了固定相凝胶的孔隙中很难被洗脱出来，出一个大峰。用反冲技术，二聚体被洗脱出来后，转动切换阀反冲，使头孢噻肟钠原路返。这样节省了洗脱的时间和流动相。