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123仪器商城文章中心之现代色谱的基本流程

2010-12-22

123仪器商城文章中心之现代色谱的基本流程
1、推动流动相前进的动力
GC是以气体做流动相的色谱过程。做流动相的气体称为载气。载气装在压缩钢瓶内或由气体发生器产生，有控制阀件调成恒定的压力。一些检测器用的燃烧气、助燃气也用上面两种方法他气源。除载气的入口和出口外，载气是是运行在一个密闭的管路系统中。常用的载气为氮气、拟气、氩气和氢气等。不同的检测器选用不同的载气要求载气纯度高，含量达到99.99%以上，载气进入气相色谱系统之前必须用分子筛和干燥剂除去水分和氧等杂质。
载气的流量必须稳定，要用高精度的压力调节器和流量控制器控制载气的出品压力和流速达到提高分离效能、降低噪声的效果。
2引进样品进入GC系统的进样器
GC常用针筒式微型注射器-隔膜进样器进样，或者用平面阀进样器进样。进样器都放在恒温箱内，有助于样品的气化。除了气体样品外，液体样品进样到气化室内被子加热泪盈眶气化后才能进入色谱柱内进行分离，没有气化的液体样品中的待测组分是不能在色气体为流动相的GC系统内获得分离的。
隔膜进样器也叫柱头进样器。用带有圆锥形或斜口针头的针筒式注射器进样器；液体样品进样量为mL级，用0.25 ~ 10mL的针筒进样器；液体样品进样量为uL级，用0.5 ~ 501uL的针筒进样器；针筒式进样是色谱初学者必须苦练的一项基本功，做到快速又准确。隔膜进样器的隔膜是由特殊橡胶制成的，韧性好，柔软而结实，在进样器中起密封作用。针关刺穿隔膜进入到有压力的流动相内进样动作要快，否则载气会沿着针芯向外挤压样品，每次进样量不一样，结果不准确。需要做到每次进样的时针头都刺穿在隔膜中心同一个点。如果刺偏了不但会损坏针头，而且样品会梯度气化，色谱峰加宽。
隔膜进样器精确度差，并且要定期更换橡胶隔膜、注射器或者注射器针头。现在已逐步改用六通平面阀进样器，可以在常压下操作、不间断连续进样。无论手动进样，还是自动进样都十分方便。
虽然隔膜时样器有缺点，但样品用量少，能控制在nL级水平。这样减少了色谱柱外效应，提高了分离组分间的分离度。有时候隔膜进样还不失为一种好方法。
3、GC柱
色谱柱包括柱管和固定相。
GC分填充柱GC和毛细管GC。
4、GC的检测器
色谱检测器是检测分离了的离开色谱柱组分的电子眼、摄像仪，是色谱测定结果的记录，也是对测定组分定性定量的重要依据。
在2004年第25届雅典奥运会上，中国运动员刘翔创造了110m跨栏世界纪录12.91s。摄像任免拍摄了刘翔跨栏的全过程。色谱检测器就好象运动场上的摄像仪。定性：中国运动员刘翔；定量：110m各赛段所跑的时间。